1.掌握水产食品检验的采样方法,能够根据检测项目要求,科学、规范地进行样品采集、运输和保存。
2.熟悉水产食品安全检验相应标准和方法,能够根据检测项目要求,正确选择分析仪器。
3.掌握水产食品样品检测的前处理方法,能够规范操作包括离心机、固相萃取仪等在内的常规实验仪器。
4.掌握色质联用仪和电感耦合等离子体发射光谱仪的基本分析原理,能够明确各仪器主要结构单元的组成和作用,能够进行仪器的基本操作。
5.掌握分析仪器的定性定量检测原理,能够根据检测项目要求,正确选择定性定量方法,同时能够根据所得数据进行科学分析并给出准确结论。
本实验主要参考动物性食品安全检验系列国家标准,真实还原实际检测过程和要求,具体涉及原理简述如下:
(1) 大闸蟹抽样过程参考中国常熟海关进出境大闸蟹安全检验现场取样条例及商检行业推荐性标准(SN/T 0376-1995)。
(2) 氯霉素残留检测(参考国家标准 GB/ T 22959-2008)、硝基呋喃类药物代谢物残留检测(参考国家标准 GB/ T 21311-2007)及孔雀石绿和结晶紫残留检测(参考国家标准 GB/ T 19857-2005)都选用高效液相色谱-串联质谱(HPLC- MS/MS)分析。经过预处理的被测物由进样器注入,随流动相通过色谱柱,经色谱柱分离后进入质谱检测器,将待测物质离子化后,按照离里子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的。
(3) 二噁英残留检测(参考国家标准 GB 5009.205-2013),采用高分辨率气相色谱-高分辨质谱(GC-MS)分析。将 GC 和 MS 通过接口连接起来,GC 将复杂混合物分离成单组分后进入 MS 进行分析检测。通过精确质量测量监测目标化合物的两个离子,获得目标化合物的特异性响应。
(4) 铅、镉、砷、汞和铜等有害元素检测(参考国家标准 GB5009.268-016),采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析。样品消解后,以元素的特征谱线波长定性,待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。
知识点:共 12 个
1. 进出境大闸蟹抽样流程和方法
2.抽检的鲜活水产品保存方
3.样品捣碎均匀
4. 样品均质提取
5. 柱层析净化
6. 固相萃取
7. HPLC-MS/MS 检测氯霉素残留
8. HPLC-MS/MS 检测硝基呋喃类药物代谢物残留
9. HPLC-MS/MS 检测孔雀石绿和结晶紫残留
10. GC-MS 检测二噁英残留
11. ICP-OES 检测铅、镉、砷、汞和铜等有害元素
12. 监控物质检测结论与报告
步骤1 抽样背景介绍。
步骤2 交互训练抽样原理和关键点。
步骤3 完成大闸蟹抽样。
步骤4 大闸蟹样品捣碎称量,用组织捣碎机充分捣碎得到均匀样品并称量。
步骤5 均质提取,在试样中加入内标标准中间液,乙酸乙酯,氨水和无水硫酸钠,利用匀浆机匀浆完成提取。
步骤5 均质提取,在试样中加入内标标准中间液,乙酸乙酯,氨水和无水硫酸钠,利用匀浆机匀浆完成提取。
步骤6 离心分离,利用离心机对匀浆后的液体进行离心分离。
步骤7 匀浆洗涤,另取烧杯加入乙酸乙酯和氨水,在匀浆机上匀浆清洗刀头。
步骤8 振荡超声,将洗液倒入沉淀中,并将沉淀捣碎后,进行振荡混合超声。
步骤9 浓缩提取液,在超声振荡后进行离心定容,并进行减压旋转浓缩,然后溶解残渣,混合液倒入烧杯中。
步骤10 分液分离,将混合液加入到分液漏斗中进行分离。
步骤11 过滤净化,将经过最终离心分离的提取液经过0.2μm滤膜过滤。
步骤12 柱层析净化。
步骤13 固相萃取净化,将提取液过固相萃取柱,并对柱子进行淋洗,抽干和洗脱,并将洗脱液氮吹浓缩至干以备用。
步骤14 进入仪器室,开始大闸蟹监控物质指标检测。
步骤15 实验开始,打开仪器开关,并连接各部件。
步骤16 更换流动相为甲醇和水,并安装色谱柱。
步骤17 进行排气操作,打开排气阀,并对各个通道进行排气,再关闭排气阀。
步骤18 进行泵压力曲线调整。
步骤19 设置检测波长
步骤20 设置流动相及液相配置参数。
步骤21设置液质方法参数,如扫描模式、氯霉素离子数和氘代氯霉素的离子数等参数
步骤22设置检测参数,如检测序列,并进行校准,设置标准曲线物质浓度,并运行序列。
步骤23 数据处理,根据峰面积利用标准曲线来计算含量。
步骤24 获得检测结果,通过氯霉素的标准曲线,检测出样品中氯霉素含量。
步骤25 获得操作考核分数及错误记录和日志。方便学生了解自己对实验操作的掌握程度,以及针对自己的薄弱环节可以反复进行练习。
步骤 26电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测大闸蟹中的重金属
1)学习仪器操作流程
2)设定检测参数
3)提交后系统会对参数设定进行判定
步骤 27 高分辨率气相色谱质谱联用仪检测大闸蟹中的二噁英
1)学习仪器操作流程
2)设定检测参数
3)提交后查看分数
步骤 28 高效液相色谱质谱联用仪检测农残
1)学习仪器外观构造
2)设定仪器参数
3)可得到检测报告
4)提交后得到成绩