实验目的
实验原理
实验内容及步骤

本实验项目符合国家大政方针的重大政策需求,习近平总书记在十九大报告中指出,坚持人与自然和谐共生,必须树立和践行绿水青山就是金山银山的理念,坚持节约资源和保护环境的基本国策,建设天蓝地绿水清的美丽中国。盐城市大力推进绿色发展,建成了以烟气治理、水处理、固废综合利用和新型材料等产业为核心的环保科技城,成为苏北唯一的国家级新型工业化产业示范基地。因此,本项目坚持需求导向,策应江苏沿海开发、长三角区域经济一体化国家战略、苏北振兴计划实施和淮河生态经济带发展规划,基于专业特色和行业产业发展最新成果,紧密结合地方经济建设需求与人才培养特点进行建设。

本实验项目依托于四个省级平台和应用化学省级一流专业而建,2016年成为江苏省虚拟仿真实验教学培育项目,主编的实验教材为江苏省“十三五”重点教材,并于2020年获江苏省本科优秀培育教材立项,以该项目为主体的实践内容获江苏省教学成果奖二等奖。在教学过程中,实施了“秉承需求为导向、新工科为理念”建设原则,以乙酸乙酯实际生产工厂为蓝本,将真实化工设备、管道、仪表与仿真技术相结合,通过仿真物料和动态工况及采用3D虚拟仿真模拟,建成现代化工微工厂和虚拟仿真实训室,开展化工类专业实习。学生可深度参与设备调控、生产控制、工艺优化、事故应急处理、协调生产等化工生产全过程,实现学生真正在实际工厂情况下的专业实习实践教学。

该项目实施避免了真实化工实验所带来的各种危险,促进学生掌握系统的化工安全生产技能,提高分析与决策能力,强化工程综合能力,提升学生的团队协作精神和社会责任感,提高了专业实习教学效果,全面提升学生解决复杂工程问题的能力,并向其他高校学生、企业员工开放,发挥引领示范作用。

教学目标:

1.熟悉化工产品-乙酸乙酯的生产工艺,掌握乙酸乙酯生产工艺原理;

2.熟悉掌握连续搅拌反应器、板式(填料)精馏(萃取)塔、换热器及计量泵等化工设备,掌握精馏、萃取、换热等化工单元的基本原理;

3.了解乙酸乙酯生产综合实训虚拟仿真,熟悉其监控界面,掌握参数的调控;

4.了解化工生产过程控制,掌握DCS系统和SIS系统的原理及控制方案;

5.内操、外操人员配合,掌握稳态生产的工艺条件,培养团结协作精神和责任感意识;

6.熟悉生产中突发情况预警及紧急停车操作,培养学生应对突发情况和安全意识。

7.提高学生工程实践能力,夯实创新素质,提升创业潜质,推动毕业生更高质量创业就业。

以磷钼酸为催化剂,乙醇和乙酸发生酯化反应制得乙酸乙酯。

乙酸与乙醇发生亲核加成-消去机理的反应历程如下:

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第一步:质子化

乙酸分子的羰基碳首先发生质子化,这样羰基碳上带有更多的电正性,更容易接受乙醇分子的亲核进攻。

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第二步:亲核加成

质子化的乙酸分子与乙醇分子发生羰基上亲核加成形成四面体中间体。

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第三步:质子交换

四面体中间体发生质子交换,质子由乙氧基上的氧交换到羟基上。

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第四步:四面体解离

交换质子后的四面体中间体,发生分子内亲核取代,四面体解离,水分子离去,得到质子化的酯。

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第五步:去质子

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质子化的酯去质子,得到酯分子。

由乙酸乙酯反应和产品分离二部分组成的生产过程实训操作。反应工段以反应釜、中和釜双釜系统为主体,配套有原料罐、反应釜蒸馏柱、反应釜冷凝器、轻相罐、重相罐等设备;产品分离工段以萃取精馏(筛板塔)分离乙酸乙酯和萃取剂分离提纯(填料塔)为主体,配套有冷凝器、产品罐、残液灌等设备。

知识点:11

1.酯化反应:醇与酸的化学反应,生成酯和水。

2.乙醇过量:酯化反应为可逆过程,选择乙醇过量主要考虑后续回收和经济成本。

3.催化剂选择:为使酯化反应向正反应进行,多选择强酸为催化剂,磷钼酸酸性强,催化效率高,副反应少,无废酸产生,适合连续生产。

4.中和反应:酸和碱反应,生成盐和水。

5.精馏:分离均相混合物。

6.萃取精馏:向原料液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂),以改变原有组分间的相对挥发度而得以分离。

7.精馏塔:进行精馏的一种塔式气液接触装置

8.萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。

9.精馏连续操作的条件:塔顶液体回流,塔底蒸汽回流。

10.过程控制:DCS系统和SIS系统的原理及控制方案。

11. 突发预警处理。

1)学生交互性操作步骤,共11

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(2)交互性步骤详细说明

一、软件启动

1.输入网址进入“化学化工虚拟仿真实验教学中心”网站

访问地址:http://47.92.248.36:8094

2.点击导航“共享平台”,跳转到“化学化工虚拟仿真实验教学中心”登录页面。

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3.学员输入正确的用户名、密码、验证码,点击“登录”按钮进入到仿真实验教学中心。

4.进入到仿真实验教学中心后,点击左侧导航“仿真课程”。

5.先下载客户端,并且在本机安装,然后才能正常启动仿真软件。 首次登陆必须下载客户端,安装客户端。(只安装一次,以后就不要安装了)

第一步:解压下载的客户端安装文件EsstWebPispSetupFull.rar,点击解压后文件夹中的setup.exe

第二步:在客户端安装界面,先安装系统驱动,再安装客户端。(提示:若是win10系统,请选择安装插件)

客户端下载完成后,进行安装客户端,客户端安装完成后,选择“乙酸乙酯生产综合实训虚拟仿真”,点击“查看更多课程资源”。


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6.进入乙酸乙酯生产综合实训虚拟仿真课程资源页面,点击相关知识中的内容,进入内容播放页,学生也可进行有关知识的预习。

7.预习完有关内容,点击“开始学习”将会打开“虚拟仿真实验教学中心”学习界面。


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8.如果未安装单元,请点击“确定”按钮,可自动下载安装单元

9.下载安装完成,点击“培训项目”选择工段,然后点击“培训工艺”选择冷态开车,点击界面上的“启动项目”按钮即可进行仿真练习。

10.学习课程后,查看学习记录。

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二、软件操作

1.主场景介绍

在主场景中,操作者可控制角色移动、浏览场景、操作设备等。操作数据通过网络送入仿真计算平台,经过数学模型计算,将数据变化情况在DCS系统或是在三维现场仪表上显示出来。

注:在3D主场景中需要点击的操作(如阀门、现场操作台的开关按钮、DCS界面)都为左键单击,(如仪表、设备的特写)都为左键双击。

2.移动方式

(1)按住WSAD键或上下左右键可控制当前角色前进、后退、左右旋转。

(2)按住WS键或上下键,同时按住Shift键可控制当前角色向前跑动、向后跑动。

(3)按住WS键或上下键,同时按住鼠标右键在屏幕上向左或向右拖动,可控制当前角色向左转弯或向右转弯前进、后退。

(4)点击菜单栏中的“快速定位”按钮,可使角色瞬移到目的地。

3.视野调整

1)第三人称视角

(2)操作者在操作软件过程中,所能看到的场景都是由摄像机来拍摄的,摄像机跟随当前角色(如外操)。

(3)按住鼠标右键在屏幕上向左或向右拖动,可调整操作者视野即摄像机位置向左转或向右转,当前角色跟随场景转动。按住鼠标右键在屏幕上向上或向下拖动,可调整操作者视野即摄像机位置向上转或向下转,相当于当前角色抬头或低头时的视野。滑动鼠标滚轮向前或向后转动,可调整摄像机与角色之间的距离变化。

(4)第一人称视角(漫游)

操作者在操作软件过程中,摄像机就是操作者的眼睛,摄像机拍摄到的内容就是该操作者所能看到的内容。

按住鼠标右键在屏幕上向左或向右拖动,可调整操作者视野即摄像机位置向左转或向右转。按住鼠标右键在屏幕上向上或向下拖动,可调整操作者视野即摄像机位置向上转或向下转。按住鼠标中键在屏幕上向上或向下或向左或向右拖动,可调整操作者视野即摄像机位置向上或向下或向左或向右平移。滑动鼠标滚轮向前或向后转动,可调整摄像机与所见内容之间的距离变化。

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4.穿戴防护工具

防护工具分为三大类:服装、鞋帽和工具。

5.现场操作台

现场操作台控制着装置所有机泵、加热模块、一次仪表等的供电,所以如果要启动某个泵或加热模块必须在现场操作台上打开相应的开关。

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6.操作阀门

当鼠标移动到目标阀门附近时,会显示该阀门位号,代表可以操作该阀门。如果距离较远,即使将鼠标悬停在阀门位置,也不会显示该阀门位号,点击该阀门也不会有反应。这种情况代表距离太远,不能操作。

(1)左键单击该阀门,弹出一个小窗口显示该阀门的特定镜头,在上面进行操作。

(2)在操作界面上方有操作框,输入阀门开度(0-100的任何一个数值),点击ok即可进行开关操作,同时阀门手柄会相应转动。

(3)点击小窗口右上方的关闭按钮,退出阀门操作界面。

7.查看仪表、设备

当鼠标移动到目标仪表(设备)附近时,会显示该仪表(设备)名称及位号,代表可以查看该仪表(设备)。如果距离较远,即使将鼠标悬停在仪表(设备)位置,也不会显示该仪表(设备)名称及位号,双击该仪表(设备)也不会有反应。这种情况代表距离太远,不能查看。

左键双击该仪表(设备),切换到仪表(设备)近景,可查看该仪表的当前数值。

8.查找阀门

用户在第一人称视角模式下,会有查找阀门功能。输入阀门位号,点击“确定”按钮,就能查找到相对应的阀门,且该阀门会高亮并闪烁。

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9.菜单栏介绍

训练模式下有菜单栏,主要包括快速定位、流程图、防护工具、监控系统、现场操作台、切换视角6部分内容。

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10.虚拟助教

训练模式下有虚拟助教功能,主要是给操作者在操作过程中提供相应的操作提示。鼠标悬停在图标上,下方会出现“虚拟助教”字样,左键点击该图标,在图标右边弹出相应的操作提示框,不需要时左键点击提示框上任意一点,即可关闭。

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三、冷态开车软件操作步骤

1.反应釜操作

(1)准备乙酸原料--打开乙酸原料罐放空阀VA001,打开乙酸原料罐V103的加料漏斗阀门VA002,往乙酸原料罐注入乙酸,加至80%液位后关VA002,停止加乙酸。

(2)准备乙醇原料--打开乙醇原料罐放空阀VA007,打开乙醇原料罐V104的加料漏斗阀门VA006,往乙醇原料罐注入乙醇,加至80%液位后关VA006,停止加乙醇。

3)打开反应釜放空阀VA032

4)往反应釜加原料,开乙酸原料泵P103进口阀VA004,启动乙酸原料泵P103(现场控制台操作),开乙酸原料泵P103出口阀VA005,开乙酸原料进釜阀VA020

5)往反应釜加原料,开乙醇原料泵P104进口阀VA009,启动乙醇原料P104(现场控制台操作),开乙醇原料泵P104出口阀VA010,开乙醇原料进釜阀VA019

6)将乙醇与乙酸按21比例加入反应釜--按乙醇和乙酸两者比例为21将原料加入反应釜。通过在监控系统中调节两路流量计流量(FIC1010.12m3/hFIC1020.24m3/h

7)停止进料,反应釜R101液位到达2/3处,停泵P103P104(现场控制台操作),关闭进料阀门VA004VA005VA009VA010VA019VA020

8)加入催化剂,开阀VA031,用少量的乙醇溶解132g磷钼酸加入到反应釜,后关闭VA031,关闭反应釜放空阀VA032

9)开启反应釜搅拌,在现场控制台开启反应釜搅拌电机,在DCS界面控制转速在70r/min,开启前需关闭催化剂加料阀门VA031及反应釜放空阀VA032

10)给反应釜顶冷凝器E102通冷却水--开冷却水泵进口阀VA025,开启冷却水泵P101,开冷却水泵出口阀VA026,给反应釜顶冷凝器E102通冷却水,在监控系统中通过控制回路FIC105来调节冷却水流量在0.6m3/h

11)开导热油循环管路--开反应釜夹套放空阀VA022,开导热油储罐放空阀VA044,开VA048,启动导热油泵P102,当泵后压力PI104大于0.1MPA后,开VA049VA054VA056VA051,当导热油罐液位稳定后关闭VA022

12)加热导热油--导热油罐液位稳定后(下降到1/3左右),开启导热油加管A和加热管B(现场控制台操作),在DCS界面设置导热油加热开度为50%

13)控制夹套温度在110-140--调节导热油加热功率(TISC105控制回路),控制夹套温度(TISC105)110-140

14)控制反应釜内温度到80-90--调节导热油加热功率(TISC105控制回路),反应釜内温度(TISC103)80-90

注意:加热系统的开度过大,则反应釜的蒸发量过大,会引起系统压力上升,反之,则无蒸发冷凝液。

15)调整反应釜顶冷凝器冷却水流量--在控制系统上调整反应釜顶冷凝器冷却水流量在0.6m3/hFIC105),使蒸汽被全部冷凝。

16)开反应釜顶回流管线--开阀VA039VA040,在现场控制台启动泵P112,开始回流。

17)控制反应釜顶冷凝罐LG105液位--通过阀VA040开度控制反应釜冷凝液罐液位LG105稳定在1/3左右。

18)保持全回流,取样分析--保持全回流0.5-1个小时,定时打开阀VA041VA042进行取样分析,乙酸乙酯质量分数达到50%以上,反应达到平衡。

19)停止加热导热油--关闭导热油加热管A和加热管B,停止加热导热油。

20)开冷却水系统降温--VA046VA052VA0501/3,关VA051,在监控系统中使用控制回路FIC106控制冷却水流量,全开FV106,对导热油降温。

21)将夹套内的导热油降温,使反应釜内物料快速降到室温。

22)冷凝液罐排空后关闭相关阀门--DCS停反应釜搅拌,在现场操作台关搅拌电机,在DCS关冷却水(FV106),在DCS关导热油泵P102,在现场停导热油泵。

23)冷凝液罐排空后,关闭VA040,关回流泵P112,关VA039,关FV105,停反应釜冷凝器冷却水(FIC105)。

2.中和釜操作

1)碱液罐进料--打开碱液罐V109放空阀VA066,关闭碱液罐V109入中和釜R102的球阀VA068VA069,关闭碱液罐V109排污阀VA067,打开碱液罐V109加料漏斗阀门VA065,经加料斗加入配好的碳酸钠饱和溶液。

2)碱液罐液位LG107达到2/3处,关闭加料阀门VA065

3)中和釜进料--打开中和釜R102放空阀VA147,打开反应釜R101至中和釜R102的阀门VA034VA071,将反应釜内的物料全部加入中和釜中,加料完毕,关VA034VA071VA147

4)中和未反应的乙酸--同时打开碱液罐V109入中和釜R102的球阀VA068VA069,向中和釜加入饱和碳酸钠溶液至2/3液位关闭VA068VA069,通过取样阀VA074判断中和情况(A102)。

5)搅拌--在现场控制台开启搅拌电机,在DCS界面开启中和釜搅拌,转速控制在70r/min

6)确认阀门VA068VA069VA071VA034关闭。

7)静置--搅拌约10分钟后,在DCS界面停止搅拌MIC102,静置10-30分钟。

8)重组分出料--打开阀门VA073,打开重相罐V111放空阀VA078,入口球阀VA077,中和釜中重相缓慢进入重相罐。

9)中和釜底下料视镜中,出现分层时,关小重相罐V111入口球阀VA077,控制重相入V111的速度,直到视镜中重相完全消失,关闭重相罐入口球阀VA077

10)轻组分出料--打开轻相罐V110放空阀VA076,入口球阀VA075,接收轻组分至轻相罐V110

11)关闭轻相罐进口阀--中和釜排空后关闭VA073VA075

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3.筛板精馏操作

1)准备萃取剂乙二醇--开筛板塔塔顶冷凝罐放空阀VA112,打开萃取剂罐V113放空阀VA114,关闭萃取剂罐V113出料阀VA125、排污阀VA116

2)开VA115,从加料斗加入乙二醇,至液位2/3处。

3)筛板塔进料--开阀VA125126130129099,在操作台开萃取剂泵P106,在DCS界面调节其频率,塔釜液位加至1/2,开阀VA080VA087,泵P105,加粗乙酸乙酯至2/3

4)在DCS界面控制冷却水FIC1140.3m3/h

5)筛板塔釜加热--在现场控制台打开筛板塔釜加热开关,在DCS界面控制加热功率。

6)开启全回流--调节塔顶回流,开阀VA100,开泵P108,开VA103,调节塔顶温度在78

7)准备进料--当塔顶温度稳定时,准备进料。。

8)调节P106频率,控制萃取剂流量FIC11110L/h。。

9)筛板塔进料,开阀VA080VA087,泵P105

10)调节泵P105频率,控制进料流量FIC1076L/h

11)开阀VA096,VA094控制筛板塔塔釜液位在2/3

12)在现场操作台开启预热器E106加热

13)在DCS界面调节进E106加热开度,控制出口温度IC10970

14)调节VA094开度,控制塔釜液位在2/3

15)调节塔顶回流,VA103减小到50VA104开度为25

16)调节VA104开度,控制V112液位在1/3,稳定运行20分钟。

17)停止筛板塔进料,在DCS界面停止乙二醇进料和粗乙酸乙酯进料,关闭泵P105P106,关阀VA125126130129099080087

18)在DCS界面将塔釜加热器和筛板塔预热器功率置为零,在操作台关塔釜加热器及筛板塔预热器,VA103,全开VA104,当V112内液位为零时,停泵P108,关阀VA100104

19)排残液,开阀VA092093,将残液排入残液罐。

20)停冷却水,在DCS界面关FV114

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4.填料精馏操作

当筛板塔残液罐V115液位达到1/2以上时,需用填料塔将其进行精馏分离。

1)进料--开填料塔塔顶冷凝罐放空阀VA138,开启残液罐V115放空阀VA095,开启填料塔进料泵P107的进口阀门(VA089),开启进料泵P107至填料塔的阀门(VA127VA128VA130VA134),在现场控制台开启填料塔进料泵P107,在DCS界面全开P107,往填料塔进料。

2)控制冷却水流量--确认冷却水循环泵P101启动及其前后阀门开启后,调节电动调节阀FV115开度,控制冷却水流量FIC1150.3m3/h

3)开塔釜加热--当填料塔塔釜液位达到2/3以上时,在DCS界面调节进料泵P107频率为0,在现场控制柜上打开填料塔加热开关,在DCS上手动控制塔釜加热功率为50%

4)控制冷凝液罐液位--开启塔顶回流,开阀VA140,开泵P109,开阀VA142,控制回流量及塔釜加热功率,使填料塔塔顶温度稳定在80

5)调节进料流量--当塔釜温度TIC124趋于稳定后,控制泵P107频率调节进料流量在10L/h

6)当塔顶温度TI120稳定,开阀VA141,塔顶出料,控制流量FI1133L/h

7)塔釜排液--根据塔釜温度TIC124上升情况酌情打开塔釜排残液阀VA118,打开填料塔残液罐放空阀VA117,并控制好排残液的流量,维持塔釜液位稳定。

8)控制出料流量,调节阀VA141,使冷凝罐液位稳定。

9)调节回流比,调节阀门VA142开度,控制塔顶温度TI12080

10)停进料,在DCS界面将泵P107频率设为零,关泵P107,在操作台和DCS界面关填料塔加热器。关闭进口阀门,关阀VA089127130128134

11)排残液,开VA120119,将残液排入残液罐。

12)排空塔顶冷凝罐,关阀VA142,全开VA141,当冷凝罐液位小于0.1时,关P109,关阀VA140141

13)关塔釜出口阀,当塔釜液位为0.1时,关闭VA120118119

14)停冷却水,关FV115

四、正常停车软件操作步骤

1.反应釜、中和釜停车

1)停导热油电加热系统,开导热油冷却水--DCS界面停导热油电加热系统,在现场控制台关闭加热管A和加热管B,开导热油冷却水FV106

2)待反应釜液体温度接近常温,关闭冷却水阀门(FV105FV106);关闭冷却水泵P101,关闭导热油泵P102

3)停反应釜搅拌、中和釜搅拌,在DCS界面关反应釜搅拌MIC101、中和釜搅拌MIC102,在现场控制台关闭搅拌电机。

4)停反应釜回流,待反应釜冷凝液罐排空后,关闭VA039VA040P112

5)将反应釜内物料全部排入轻相罐V110,开轻相罐及重相罐放空阀VA076VA078,开VA034VA075VA072,将反应釜内物料全部排入轻相罐V110

6)将中和釜内轻相排入轻相罐,重相残液全部排入重相罐,关VA075,开VA073VA077,将中和釜内重相排入重相罐。

7)分层现象出现时,关VA077,打开轻相罐V110入口球阀VA075,接收轻组分至轻相罐V110

8)中和釜排空后关闭VA073VA075

2.常压精馏停车

1)停止筛板塔进料,关闭泵P105P106,关阀VA125126130129099080087

2)在操作台关塔釜加热器及筛板塔预热器,VA104,当V112内液位为零时,停泵P108,关阀VA100103

3)开阀VA092093,将残液排入残液罐。

4)停冷却水,关FV114

5)当塔釜液位为0时,关闭VA092093094

五、紧急停车软件操作步骤

1.DCS界面停止导热油加热器E105加热。

2.开冷却水切断阀VA058,确认反应釜和中和釜的安全阀处于正常状态。

六、异常现象及处理方法

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预习资料

序号 资源信息分类 资源信息名称 资源信息类型 操作
         

操作资料

序号 资源信息分类 资源信息名称 资源信息编号 资源信息类型 费用 收费有效期
1 操作 乙酸乙酯生产综合实训虚拟仿真实验 10324-1 外部链接 0.00 0

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