实验目的
实验原理
实验内容及步骤

长期以来,作为食品科学与工程专业本科生一门重要的实验内容,人造奶油生产实验由于一直受实验室安全管理、高压设备使用、反应单元处理量小和智能化程控系统缺乏等条件的困扰而难以实施,直接影响到学生的实际操作能力以及分析和解决问题能力的培养。依托江南大学的国家级食品发酵实验教学示范中心以及江南大学食品学科一流学科,虽然定制了一批实验室规模的人造奶油实验教学设备,但依然难以真实展现人造奶油在工厂中的生产工艺流程和实验现象。为了解决传统教学模式下人造奶油生产存在的诸多弊端,如固有危险性高(氢气易燃易爆、反应高温高压、真空条件要求高)、生产成本高、配套设备复杂(换热设备、真空设备、防爆设备、智能化实时在线控制系统)、占用空间大、操作复杂、无法设置突发事件及应急处理事故等。本项目利用虚拟现实手段实现人机交互,虚拟仿真在线课程实现学生的远程访问和随时自主学习,结合实验室小型人造奶油装置的动手操作和人造奶油工厂生产实习的真实体验,既解决了传统人造奶油实验教学的诸多难题,又可以通过虚拟现实手段模拟生产过程中的突发事件及应急处理事故,大大提升了学生对人造奶油生产工艺流程和工厂管理的理解,锻炼其动手能力和事故处置能力,同时调动了学生学习的积极性。

通过课堂理论教学、实验室小型生产设备动手操作、虚拟仿真模拟操作和人造奶油工厂实习实践的方式,让学生树立工艺流程、设备选型、车间布局、事故处理和环境保护的全局观念,回归本科教育的初心。具体可以让学生掌握如下知识点:

1)了解人造奶油氢化车间的安全操作规程;

2)通过虚拟仿真操作,掌握人造奶油关键生产设备氢化反应釜和过滤器的操作方法;

3)掌握影响油脂氢化的条件,包括原料油的初始温度、催化剂的活性和浓度、反应压力、反应温度、原料油品质和搅拌速率;

4)熟练掌握人造奶油生产过程中反式脂肪酸的控制;

5)利用虚拟仿真操作,对人造奶油生产的突发事故和应急处理环节进行强化训练,提升学生的安全识别和控制能力,强化安全意识以及对食品安全生产的理解;

6通过在线开放课程,为其他院校师生和行业企业员工提供优秀的教学资源。


知识点数量: 7 (个)

人造奶油通常利用氢化将液态食用油脂加工转变成半固态的塑性脂肪。人造奶油的生产工艺流程:原料油脱氧脱水、预热氢化反应过滤氢化油其中氢化是人造奶油生产的重要环节,可以降低油脂的不饱和度,提高熔点,增加油脂中的固脂含量,增加油脂的氧化稳定性和热稳定性,改善油脂的色泽、气味和滋味,显著改善油脂的物理和化学性能,增加产品的用途和互换性。

氢化是指甘油三酯中脂肪酸的不饱和双键与氢气发生的加成反应。为了使氢化反应顺利进行,必须在适当的温度和压力下,将气态的氢、液态的油及固态的镍催化剂置于特殊的氢化反应器中进行反应。镍催化剂是目前油脂氢化中应用最广泛的一种催化剂,商业上应用的镍催化剂含有22%25%的活性催化剂,该活性催化剂负载于全饱和脂或者极度氢化脂上。食用油、催化剂和氢气混合物经搅拌器搅拌后,可使氢气经液相扩散到固体催化剂表面并与油脂发生氢化反应。氢化反应速率以及目标产品类型(具有特定的固体脂肪指数曲线、碘值、熔点、风味及反式脂肪酸含量)受以下因素的影响:

1)原料油的影响;

脂肪酸酯中不饱和双键的数目将会直接影响甘三酯的物理和化学性质。高不饱和度(三个双健)的亚麻酸(18:3)很不稳定,容易被氧化,并且会产生不愉快的气味和味道。亚麻酸和亚油酸的氢化速率分别比油酸大40倍和20倍。由于不同原料油中的脂肪酸组成差异较大,大豆油主要脂肪酸组成为亚油酸50%59%、油酸17.7%28.0%、棕榈酸8.0%13.5%、亚麻酸5%11%、硬脂酸2.5%5.4%和花生酸0.1%1.0%,棕榈油主要脂肪酸组成为棕榈酸39.347.5%、油酸36.044.0%、亚油酸9.012.0%和硬脂酸3.56.0%。原料油的差异对油脂氢化的工艺选择和氢化油品质的影响至关重要。

2)催化剂活性和浓度的影响;

氢化反应的反应速率与催化剂的用量及其表面性质有密切关系。催化剂的表面积大,活反应速率也增加(见表1)。催化剂的浓度可在很宽范围内变动(0.050.15%),用量低时,催化剂浓度增加,氢化速率相应增加,当催化剂浓度增加到一定量时,速率达某一数值,不再增加。催化剂的浓度对反式脂肪酸的生成也有重要影响。

1 催化剂种类与常用反应条件

种类

用量(%

氢化温度(

氢气压强(MPa

0.3

170

0.02

-

0.1-1

200

常压吹入

-

0.1-0.26

170-200

0.02

--


170-190

0.34-0.69

--

1-2

100-200

常压吹入

0.00015-0.00056

65-185

常压至0.29

3)反应压力的影响;

系统压力的大小直接影响到氢气在油中的溶解度。压力越大,浓度越高,催化剂上吸附的氢浓度越大,氢化速率以线性规律成倍增长,但当压力增大到一定程度后,反应速率增大已不显著,这是因为一定的压力已经使足够的氢进入油中进行氢化反应。氢化的压力按催化剂含量和其活性的不同,一般介于0.25 bar。生产极低碘值的脂肪酸和工业用油,为缩短反应时间,工作压力可高达1025 bar

4)反应温度的影响;

与其他化学反应一样,温度是影响氢化反应速度的主要因素。温度高,分子动能大,降低了油脂的粘度、传质速度、反应速度均较快、有利于氢气溶解于油脂。但温度过高,氢在油中的溶解度小,在催化剂上氢的吸附量减少,容易产生反式异构酸,反应反而受阻。常用反应温度为100180,脂肪酸深度氢化的温度可高达200220,选择性氢化常控制温度在120175

5)反应时间的影响;

反应时间取决于温度、催化剂的添加量、催化剂活性、工作压力等因素,其中有一个或几个因素上升,反应速度就会加快,得到同碘值产品所需要的时间也就加快。在氢化条件相同时,欲获得相同的碘值产品,连续式氢化工艺所需要的反应时间比间歇式长一些,是因为间歇式氢化为塞流形反应,原料油-氢气-催化剂三相物可以反复搅拌混合反应,传质效果好。

6)搅拌速率的影响。

对氢化反应来说,搅拌器的设计和搅拌速率的控制非常重要。已反应和未反应的物料都在反应釜中,若氢气分布器和搅拌器的设计不合理,就会产生一些不期望的副产品。搅拌速度氢化反应中,催化剂必须呈悬浮状,气液固三相之间必须进行有效的物质交换,反应放出的热量需要迅速引出机外,气相的氢气要迅速回到液相去,这些都要求反应过程需要强烈的搅拌。但搅拌速度过高也会导致异构酸数量的增加,同时增大动力消耗。

(7)反式脂肪酸的控制

人造奶油在生产过程中由于油脂氢化,脂肪酸发生异构化生成反式脂肪酸。脂肪酸的异构化主要取决于氢化反应的温度、压力、催化剂种类及用量。因此严格控制氢化工艺中的条件,例如高压、低温、高浓度氢气机催化剂等。此外,采用新型的贵金属铂代替传统的镍催化剂,以便在较低温度下进行氢化反应,还采用超临界液体氢化反应加快反应速度,制取零反式脂肪酸产品。




(1)人造奶油生产虚拟仿真实验操作模块

主要包括4个环节:岗前操作原料油预处理氢化反应过滤氢化油:

岗前操作

佩戴安全帽,换安全鞋和防静电工作服。女员工必须将头发盘起,避免卷入设备。检查是否携带电子设备(手机、相机等)和金属物件(钥匙等),如有请放置到操作间的储物柜中。检查工作牌,进入车间前手摸静电球,释放身上的静电。以上操作确保无误后中控开启电子门禁入场。

开机准备

原料油的品质对氢化的影响非常显著,根据生产计划选择合适的原料油品种。根据品控部门提供检测报告,判断该批次原料油是否可以满足生产要求。原料油脂的基本指标应满足如下条件:FFA≤0.05%、水分≤0.05%、含皂≤25mg/KgPOV≤2 mmol/Kg、磷≤2 mg/Kg、色泽R1.6 Y165槽)、茴香胺值≤10、铜≤0.01 mg/Kg、铁≤0.03 mg/Kg。原料油通常为精炼棕榈油或精炼大豆油。

根据产品订单的工艺要求检查水、电、空气、氢气、催化剂、助滤剂和原料油是否到位。检查车间各关路的阀门是否处于正确的开关状态。将蒸汽引到真空喷射蒸汽包,排除管道内的冷凝水和空气。以上工作完成后,车间就可以进油生产了。

生产线开机及原料油预处理

首先开动油泵,将原料油储罐中的原料油泵入氢化反应釜,为了让油温尽早达到设定值,先调结流量计至低点。将氢化反应釜的液位控制值设置为80%,当氢化反应釜中原料油的液位达到50%左右时,开启蒸汽阀门和氢化反应釜的搅拌电机,通过换热器将原料油的温度预热至120。开启氢化反应釜内循环油泵(反应釜内循环,图上没有画),使原料油在反应釜中循环,已迅速升温。达到设定温度后继续维持原料油在反应釜中内循环15分钟,进行原料油的脱水(可调整时间)。

油脂氢化

根据生产要求,选择合适的催化剂,并计算催化剂用量,并添加到催化剂投料仓。关闭原料罐到氢化罐的油泵,将原料油泵入催化剂混合罐,开启催化剂混合罐电机进行搅拌50/分(控制时间一般为3分钟),以使催化剂完全溶解。打开催化剂混合罐到氢化反应釜的油泵,使混合好催化剂的原料油泵入氢化反应釜,通过计量计控制催化剂的数量。关闭混合器的油泵,打开原料罐油泵继续将原料油导入氢化反应釜直至80%液位,关闭油泵。然后打开真空阀门,将氢化反应釜以及氢气管道的真空拉至0.98 bar以上。接着打开氢气阀门,向氢化反应釜充入氢气,先小流量冲入,后启用程序控制。根据生产要求,计算并设置氢气的量,并通过流量计控制和记录氢气使用量。当氢气的消耗值达到预设值,氢化反应釜的压力降至2.5-3.5 bar。打开氢化反应釜氢气内循环阀门,持续鼓气,同时保持氢化反应釜内部循环油路的开启,调节搅拌速度至600/分,持续反应3-4小时。通过冷水和蒸汽利用氢化反应釜内的热交换器控制反应温度在合理的范围内。记录反应时间。

停止氢化反应

当油脂氢化达到要求后,停止氢化反应,确认氢化反应釜的出油步骤。出油前首先将氢化反应釜内的油脂降温至120,停机冷却。随后关闭氢气供应阀门,通过反应釜的阀门将罐内的压力释放至1 bar,温度保持在95左右,启动油泵出油。

过滤器的准备

油脂氢化后,首先需要过滤去除油脂中的催化剂。将氢化后的油脂泵入过滤器前,需要准备好过滤器,包括:检查滤板是否干净,饮料泵,压力表是否正常;打开进料阀门和溢流阀门,开启泵阀门,使待滤氢化油充满过滤罐,从溢流管视镜观察到液体流出时,表明原料液已注满罐;根据需要过滤的氢化油选择合适的助滤剂,并计算助滤剂的用量。开启循环阀门,关闭溢流阀门,进行预涂循环。调节阀开启程度视压力表指针,压力控制于1~4 bar 之间,不能超过 4 bar 。为了获得合格的产品,助滤剂(白土、活性炭)等首先必须在滤网上形成预涂层(即滤饼),直至从出液管视镜看到清晰的滤液为止。预涂循环一般需要 5~10分钟。一旦过滤清晰后,慢慢开启清液阀门,同时慢慢关闭循环阀门,调节阀门到所需要的过滤速度,正式开始过滤, 直到滤饼达到最大的允许厚度(一般为20 cm) 或压力达到 4 bar为止。过滤结束后,导入 1~3 bar 压缩空气,将滤清的氢化油导入氢化油储存罐,反应结束。


(2)人造奶油生产虚拟仿真实验工艺设计模块

工艺设计任务:

某奶油厂生产过程中需要将10吨大豆油(IV 123)加工成硬化油(IV 3),请根据相关原理设计加氢反应罐的氢气用量、反应温度、反应时间、搅拌速率并通过加氢反应罐的操作验证设计参数是否合理。设计生产工艺时重点考虑反式脂肪酸的控制。注:大豆油和反应催化剂已加入到加氢反应罐。

操作步骤:打开D1的真空阀门KV406, D1真空拉至0.98 bar以下。启动搅拌器G7,根据工艺调整转速到设计搅拌速率,设定D1反应温度TI401为设计反应温度,设定氢气的反应量设计反应用量,开PV402,开KV408,向D1罐充氢气,打开KV407。维持反应时间(2-5小时),停止反应。若IV值达到设计要求,此模块满分,否则相应减分。反应结束后停搅拌器G7,关PV402,关KV408,关KV407,设定D1温度TI40195

(3)人造奶油生产虚拟仿真实验氢气泄漏应急处理模块

事故背景:2017612日下午3点,由于设备部门维护不到位氢气输送阀门KV408法兰处出现大量气体泄漏,事故现场氢探测警报器自动响起,需立即采取紧急措施。请根据应急预案完成相应仿真操作。

操作步骤:关闭氢气管路的总阀PV402,关闭KV408,开启反应釜氢气排空阀KV411,将氢化反应釜的冷却系统开到最大,迅速降低反应釜温度至95左右(设置TI40195)。紧急撤离到安全地点,向上级报告事故情况,等待安全部门到现场处理。



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